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背景介紹：

克倫丙羅屬于一種β2-受體激動劑，我們國家嚴格禁止將該類藥物給動物使用，并要求動物性食品中不得檢出。目前國內(nèi)關于食品中克倫丙羅殘留檢測方法主要有高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法、液質(zhì)聯(lián)用法、放射免疫法、酶聯(lián)免疫吸附測定法等，但是這些方法存在各種各樣的問題，對測定結果影響較大。采用同位素稀釋質(zhì)譜法（IDMS），可有效地解決上述問題，能夠有效校正方法中出現(xiàn)的誤差，顯著提高檢測方法的穩(wěn)定性。目前，對于穩(wěn)定同位素氘標記的克倫丙羅的合成已有文獻報道但是存在路線反應步驟較長，且合成過程中的中間體分離純化難度高，胺化過程中副產(chǎn)物較多等問題，無法從根本上解決制約我國食品安全檢測領域嚴重依賴進口產(chǎn)品的問題。為解決當前合成方法中的不足，本文設計了一條全新的合成路線，以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料，通過改良的Gabriel方法合成了氨基醇中間體，然后直接與廉價的丙酮-D6縮合得到克倫丙羅-D7。

文章亮點：

1）本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮為起始原料，經(jīng)4步常規(guī)化學反應合成了克倫丙羅-D7，產(chǎn)物經(jīng)1HNMR和ESI-MS表征確證結構正確，同位素豐度達到了98.3 atom%D，工藝穩(wěn)定、操作簡便，總產(chǎn)率可達40.9%，可實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。2）本文設計的新合成路線，以廉價的丙酮-D6作為標記源在最后一步反應中引入，極大地提高了工藝的可操作性和原子經(jīng)濟性，降低了克倫丙羅標記產(chǎn)品的合成成本。此外，若將文中丙酮-D6替換為其他標記原子，如13C或者13C和D雙標記試劑，或?qū)⒌?步還原胺化反應中硼氘化鈉替換為硼氫化鈉，可方便地合成相對應的多種類標記化合物。??

點擊查看原文：曹煒東，韓世磊，馬秀婷，等. 氘標記克倫丙羅新的合成方法研究與結構表征[J]. 化學試劑, 2022, 44(4)604-607.

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