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超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定禽蛋中2種色素殘留
作者：楊梅，張姮婕，陳紅
( 成都市食品藥品檢驗(yàn)研究院，四川成都610045)
1方法
1.1加麗素紅、加麗素黃含量測(cè)定
按照GB/T18970—2003《飼料添加劑10%β,β-胡蘿卜素-4，4-二酮(10%斑蝥黃)》及GB/T21516—2008《飼料添加劑10%β-阿樸-8’-胡蘿卜素酸乙酯(粉劑)》方法，測(cè)定購買的加麗素紅、加麗素黃中斑蝥黃和β-阿樸-8’-胡蘿卜素酸乙酯的含量。
1.2對(duì)照溶液的配制
斑蝥黃對(duì)照儲(chǔ)備液配制:精密稱取斑蝥黃對(duì)照品0.01g，加入0.1g BHT，用甲醇-三氯甲烷(9∶1，V/V)溶解并定容至100ml，濃度為100μg/ml，-20℃保存。
斑蝥黃對(duì)照系列溶液配制:臨用時(shí)，取配制的斑蝥黃對(duì)照儲(chǔ)備液，用含0.1%甲酸的乙腈稀釋制成5、20、50、100、200、1000ng/ml的系列溶液。
混合工作對(duì)照儲(chǔ)備液配制:臨用新制。精密稱取加麗素紅、加麗素黃各0.01g置25ml容量瓶中，加入0.1g BHT，加1ml 60℃水，超聲5min后，加15ml甲醇與2ml三氯甲烷，繼續(xù)超聲5min，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，過0.22μm尼龍微孔濾膜，取續(xù)濾液即得。斑蝥黃和β-阿樸-8’-胡蘿卜素酸乙酯的濃度均為40μg/ml。
混合系列工作對(duì)照溶液配制:臨用時(shí)，取配制的混合工作對(duì)照儲(chǔ)備液，用含0.1%甲酸的乙腈稀釋制成含斑蝥黃和β-阿樸-8’-胡蘿卜素酸乙酯分別為5、20、50、100、200、1000ng/ml的系列溶液。
1.3樣品前處理
禽蛋去殼后均質(zhì)，取1.0g樣品于50ml離心管中，加入0.1g BHT和1ml丙酮，渦旋30s，加入20ml乙腈，渦旋1min，超聲(250W，53kHz) 30min，10000r/min離心5min，取上清液，加10ml乙腈飽和的正己烷渦旋1min，靜置分層后棄去上層正己烷層，下層溶液用5g無水硫酸鈉脫水后于40℃減壓蒸干。取Silica固相萃取柱(200mg，3ml)，用3ml正己烷-丙酮(9∶1，V/V)活化，殘?jiān)?ml正己烷使溶解后將其轉(zhuǎn)至Silica固相萃取柱頂部，收集流出液，用6ml正己烷-丙酮(9∶1，V/V)洗脫，合并流出液，于40℃下氮?dú)獯抵两伞Ｓ?ml含0.1%甲酸的乙腈溶解殘?jiān)?，過0.22μm尼龍微孔濾膜，濾液待分析。如樣品溶液中目標(biāo)物含量過高(超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍)，應(yīng)酌情稀釋。
1.4儀器條件

色譜條件:色譜柱:WatersACQUITYUPLCBEHC18色譜柱(2.1mm×50mm，1.7μm);柱溫40℃;進(jìn)樣量1μl;流速0.3ml/min;流動(dòng)相A為0.1%甲酸，流動(dòng)相B為含0.1%甲酸的乙腈，梯度洗脫條件見表1。在上述色譜條件下，斑蝥黃反式、順式異構(gòu)體保留時(shí)間分別為1.52、1.72min，β-阿樸-8’-胡蘿卜素酸乙酯保留時(shí)間為2.28min。斑蝥黃的量以順、反式異構(gòu)體總量計(jì)。

質(zhì)譜條件:離子源及掃描方式:電噴霧離子源(ESI)，正離子模式，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MＲM);電離電壓3.5kV;離子源溫度150℃;脫溶劑氣溫度500℃;脫溶劑氣流量550L/h(氮?dú)?;錐孔反吹氣流量50L/h(氮?dú)?;碰撞室壓力4.01×10－3mbar(碰撞氣為氬氣);離子條件見表2。