蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測定
來源：SCIEX此方法所需樣品由阿爾塔科技提供：
| 產(chǎn)品號 | 產(chǎn)品名稱 | Product Name | CAS# |
| 1ST7801 | 紅霉素 | Erythromycin | 114-07-8 |
| 1ST7712 | 羅紅霉素 | Roxithromycin | 80214-83-1 |
| 1ST7805 | 替米考星 | Tilmicosin | 108050-54-0 |
| 1ST7806 | 泰樂菌素 | Tylosin | 1401-69-0 |
| 1ST7809 | 交沙霉素 | Josamycin | 16846-24-5 |
| 1ST7804 | 竹桃霉素 | Oleandomycin | 3922-90-5 |
| 1ST7818 | 螺旋霉素-I | Spiramycin I | 24916-50-5 |
| 1ST7009 | 吉他霉素 | Leucomycins | 1392-21-8 |
注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標(biāo)。
中醫(yī)認(rèn)為，蜂蜜味甘、性平，歸脾、肺、心、胃、大腸經(jīng)。具有滋陰潤燥、補虛潤肺、解毒、調(diào)和諸藥的作用。常用于肺燥咳嗽、體虛、腸燥便秘、口瘡、水火燙傷、胃脘疼痛，還可以解烏頭、附子之毒。
蜂蜜是蜜蜂從開花植物的花中采得的花蜜在蜂巢中釀制的蜜。蜜蜂從植物的花中采取含水量約為75%的花蜜或分泌物，存入自己第二個胃中，在體內(nèi)多種轉(zhuǎn)化的作用下，經(jīng)過15天左右反復(fù)醞釀各種維生素、礦物質(zhì)和氨基酸豐富到一定的數(shù)值時，同時把花蜜中的多糖轉(zhuǎn)變成人體可直接吸收的單糖葡萄糖、果糖，水分含量少于23%存貯到巢洞中，用蜂蠟密封。蜂蜜是糖的過飽和溶液，低溫時會產(chǎn)生結(jié)晶，生成結(jié)晶的是葡萄糖，不產(chǎn)生結(jié)晶的部分主要是果糖。
大環(huán)內(nèi)酯類抗生素（MALs）是利用放線桿菌或小單孢菌生產(chǎn)的具有大環(huán)狀內(nèi)酯環(huán)的抗生素的總稱，對革蘭氏陽性菌和支原體有較強的抑制能力。蜂蜜是我國重要的出口農(nóng)產(chǎn)品之一，也一直是各國對各種藥物殘留檢測的重點產(chǎn)品。
蜂蜜是由果糖和葡萄糖及其它一些特征的糖類物質(zhì)和一些微量有機成分組成的水溶液。由于大環(huán)內(nèi)酯抗生素或其代謝產(chǎn)物在體內(nèi)蓄積達到一定的濃度，可造成前庭和耳蝸神經(jīng)的損害，導(dǎo)致眩暈和聽力減退，嚴(yán)重者造成肝腎的嚴(yán)重?fù)p害。許多國家也對我國的出口蜂產(chǎn)品中大環(huán)內(nèi)酯類藥物設(shè)定了相應(yīng)限量要求。由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布的《蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測定》（GB/T 23408-2009）標(biāo)準(zhǔn)對蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法以及殘留量進行了規(guī)定。
本實驗依據(jù)GB/T 23408-2009建立蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物的液相色譜質(zhì)譜檢測方法，經(jīng)堿性溶液提取，固相萃取柱凈化。本實驗采用外標(biāo)法定量，并對此方法可行性進行了驗證。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取蜂蜜試樣（5.00±0.01g ），置于50 mL具塞離心管中，加入15mL 0.1 mol/L Na2CO3/NaHCO3（pH9.3）緩沖溶液，于液體混勻器上快速混合1 min，使試樣完全溶解。將混合液倒入下接HLB 柱的貯液器中，溶液以≤2 mL/min的流速通過Oasis HLB 固相萃取柱.待溶液完全流出后，用5 mL水洗離心管和貯液管并過柱，再用5 mL甲醇＋水（甲醇∶水＝4∶6）洗柱，棄去全部淋出液，抽干，用5 mL甲醇洗脫。收集洗脫液于50℃下用氮氣吹干，甲醇＋水（甲醇∶水＝3∶7）定容至1.0 mL，過0.45 μm的濾膜到進樣瓶中，供液相色譜/質(zhì)譜儀測定
液相條件
ExionLC? AD
ExionLC? AD是一款具有可擴展性、耐用性、超低交叉污染能力的液相色譜系統(tǒng)；其性能可滿足最苛刻的液相色譜方法開發(fā)要求，而且使得樣品分析應(yīng)用變得更加簡單。該液相色譜系統(tǒng)秉承了SCIEX公司40多年的LC-MS新技術(shù)和服務(wù)體系。
?在3種不同清冼進樣針模式下，都能達到幾乎零交叉污染水平
?每次進樣循環(huán)時間不超過14秒
?自動進樣器具有制冷功能，樣品瓶容量大100位（2 mL）或者2塊微孔板
?最高耐壓大于18000 psi
?最大流速5 mL/min
?柱溫箱最高溫度可達到150 ℃
?可擴展性選擇帶6塊微孔板的高通量自動進器及可選擇的檢測器
流動相
A: 水（0.1% 甲酸）
B: 甲醇
色譜柱
Phenomenex Luna C18 2.00×150 mm 3u或相當(dāng)梯度洗脫
柱溫
40℃
梯度時間表
質(zhì)譜條件
QTRAP®5500
創(chuàng)新的LinearAccelerator?技術(shù)的設(shè)計，非常擅長于代謝物鑒定、低濃度農(nóng)獸藥以及污染物等篩查確證、蛋白質(zhì)/多肽定量以及生物標(biāo)志物的驗證等領(lǐng)域。完備的MRM3定量功能，提供更高選擇性，更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。
離子源
具備電噴霧接口的TurboV?離子源
極性
正離子模式，離子源相關(guān)參數(shù)如下：
CUR: 20.0
TEM: 450.0
GS1: 60.0
GS2: 60.0
IS: 5500.0
蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類物質(zhì)的離子對信息
總結(jié)
該方法基于（GB/T23409-2008），使用LC-MS/MS法進行蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的測定，該法簡單、靈敏，特異性強，適用于蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留的分析確證。并且通過驗證可用于各種蜂產(chǎn)品基質(zhì)中大環(huán)內(nèi)酯類的定量、定性分析。數(shù)據(jù)庫經(jīng)驗證適用于SCIEX Triple Quad?4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。
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