《鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標準中前處理及儀器方法
《鰻魚及制品中十五種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標準中前處理及儀器方法
來源：SCIEX
此方法所需樣品由阿爾塔科技提供：
產(chǎn)品號 | 產(chǎn)品名稱 | Product Name | CAS# |
1ST5719 | 氟羅沙星 | Fleroxacin | 79660-72-3 |
1ST5740 | 氧氟沙星 | Ofloxacin | 82419-36-1 |
1ST5714 | 依諾沙星 | Enoxacin | 74011-58-8 |
1ST5738 | 諾氟沙星 | Norfloxacin | 70458-96-7 |
1ST5703 | 環(huán)丙沙星 | Ciprofloxacin | 85721-33-1 |
1ST4107 | 恩諾沙星 | Enrofloxacin | 93106-60-6 |
1ST5759 | 洛美沙星 | Lomefloxacin | 98079-51-7 |
| 單諾沙星 | | |
1ST5743 | 奧比沙星 | Orbifloxacin | 113617-63-3 |
1ST5758 | 雙氟沙星 | Difloxacin | 98106-17-3 |
1ST5757 | 沙拉沙星 | Sarafloxacin | 98105-99-8 |
1ST5753 | 司帕沙星 | Sparfloxacin | 110871-86-8 |
1ST5745 | 惡喹酸 | Oxolinic acid | 14698-29-4 |
1ST5735 | 萘啶酸 | Nalidixic acid | 389-08-2 |
1ST5761 | 氟甲喹 | Flumequine | 42835-25-6 |
注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標。
喹諾酮類藥物具有抗菌譜廣、應(yīng)用方便、抗菌活性強、價格低廉等優(yōu)點，其作用的機理是直接作用于細菌的核、抑制細菌的DNA旋轉(zhuǎn)酶，使酶不能在DNA雙鏈上引入切口，破壞細菌的代謝和繁殖，迅速殺滅細菌。最初這類藥物用于治理尿道感染，但近年來已發(fā)展為添加到飼料中，預(yù)防和治療動物疾病。
日本在2003年7月1日起對鰻魚及其制品進行氧氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星殘留檢測，并且限量控制在0.05mg/kg水平上。我國的GB/T 20751-2006也規(guī)定了十五種諾酮類藥物的檢測方法。
通常建立液質(zhì)聯(lián)用（LC-MS/MS）方法時需要使用標準品進行MRM質(zhì)譜方法優(yōu)化，包括母離子、子離子以及相應(yīng)的電壓參數(shù)，費錢、費時、費力。本方法針對GB/T 20751-2006中喹諾酮類藥物及其內(nèi)標，建立了MRM離子對信息、質(zhì)譜參數(shù)、液相條件，省去了優(yōu)化步驟，可直接用于水產(chǎn)品中喹諾酮類藥物的測定。
前處理摘要
參照GB/T 20751-2006，試樣中的殘留的喹諾酮類藥物采用乙腈提取，提取液經(jīng)正己烷液液分配脫酯后，以強陽離子固相萃取小柱凈化，液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標法定量。
液相條件
色譜柱
C18柱，2.1×100mm，3μm
柱溫
40℃
進樣量
10 μL
流速
0.3mL/min
流動相
A：0.1%甲酸水溶液
B：0.1%甲酸乙腈溶液
梯度洗脫
質(zhì)譜條件
離子源
具備電噴霧接口的TurboV?離子源
極性
正離子模式，
離子源相關(guān)參數(shù)如下：
CUR: 30.00
TEM: 600.00
GS1: 60.00
GS2: 60.00
IS: 5500.00
檢測物及其同位素內(nèi)標離子對信息如下：
本方法優(yōu)勢
(1) 化合物母離子和子離子信息、碰撞能量等關(guān)鍵質(zhì)譜參數(shù)、液相條件——快速建立方法，極大地減少客戶摸索條件的難度；
(2) 方法可隨檢測項目增加或減少檢測化合物——貼合客戶的檢測項目；
(3) 多種可選報告模板——方便用戶提供多種格式的報告。
總結(jié)
上述方法可完全適用于GB/T 19857-2005《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》，該法適合Sciex公司Triple Quad? 3200系列、3500系列、4000系列、4500系列、API 5000?、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。靈敏度高，重現(xiàn)性好，適用于各相關(guān)實驗室進行該類物質(zhì)的日常分析。
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